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7-24
在高分子物理、膠體化學(xué)和生物大分子表征中,靜態(tài)光散射(StaticLightScattering,簡(jiǎn)稱SLS)是一種不依賴柱校準(zhǔn)或標(biāo)樣參照的“絕對(duì)”分子量測(cè)定方法。它通過(guò)測(cè)量時(shí)間平均散射光強(qiáng)度隨散射角度和溶液濃度的變化關(guān)系,直接關(guān)聯(lián)溶質(zhì)的重均分子量和第二維里系數(shù),為理解分子尺寸和分子間相互作用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。靜態(tài)光散射的理論基礎(chǔ)源自瑞利-甘斯-德拜散射理論。當(dāng)一束偏振單色光通過(guò)溶液時(shí),溶質(zhì)分子中的極化電子受交變電場(chǎng)驅(qū)動(dòng)產(chǎn)生二次散射。散射光強(qiáng)度與分子量的平方成正比,這一特性使得光...
7-22
在液相色譜與凝膠滲透色譜系統(tǒng)中,示差折光檢測(cè)器(RefractiveIndexDetector,簡(jiǎn)稱RID)是一種基于物理性質(zhì)響應(yīng)的通用型檢測(cè)器。它通過(guò)連續(xù)監(jiān)測(cè)參比池與樣品池之間折射率的差異來(lái)指示溶質(zhì)濃度,適用于任何具有折射率變化的體系,尤其適合吸收波長(zhǎng)不明顯或缺乏紫外發(fā)色團(tuán)的物質(zhì)分析。示差折光檢測(cè)器的核心光學(xué)系統(tǒng)源自折射率測(cè)量原理。光束穿過(guò)一對(duì)并列的液體池后投射至雙光敏元件上。當(dāng)兩池間液體折射率一致時(shí),光斑落于中心位置,輸出信號(hào)平衡;當(dāng)樣品組分隨流動(dòng)相進(jìn)入樣品池導(dǎo)致折射率改...
7-18
在聚合物化學(xué)、石油化工和生物大分子表征領(lǐng)域,粘度是反映分子量、分子構(gòu)型及分子間相互作用的重要物理量。粘度檢測(cè)器作為液相色譜或流動(dòng)注射分析系統(tǒng)的常用在線檢測(cè)設(shè)備,能夠在樣品流經(jīng)檢測(cè)池時(shí)連續(xù)記錄其粘度變化,為研究者提供有關(guān)分子尺寸與鏈形態(tài)的關(guān)鍵信息。粘度檢測(cè)器的常見(jiàn)類型包括毛細(xì)管粘度計(jì)型和振動(dòng)式粘度計(jì)型。毛細(xì)管型基于哈根-泊肅葉定律,通過(guò)測(cè)量液體流經(jīng)已知長(zhǎng)度和內(nèi)徑的毛細(xì)管時(shí)產(chǎn)生的壓差,結(jié)合流量數(shù)據(jù)計(jì)算動(dòng)力粘度。該型檢測(cè)器與體積排阻色譜聯(lián)用時(shí),可同步獲取分子量分布與特性粘數(shù)信息,進(jìn)...
7-17
非對(duì)稱場(chǎng)流分離系統(tǒng)(AF4)是納米顆粒、高分子聚合物、生物大分子等物質(zhì)高精度分離分析的核心設(shè)備,依靠場(chǎng)流分級(jí)原理實(shí)現(xiàn)無(wú)篩孔、低剪切、溫和分離,廣泛應(yīng)用于材料表征、生物醫(yī)藥、環(huán)境納米分析等領(lǐng)域。AF4系統(tǒng)對(duì)樣品狀態(tài)、溶劑體系、溶液潔凈度要求極高,樣品前處理不規(guī)范極易造成顆粒團(tuán)聚、管路堵塞、基線噪聲大、分離峰形變差、重現(xiàn)性降低等問(wèn)題。本文結(jié)合設(shè)備原理與實(shí)操經(jīng)驗(yàn),系統(tǒng)總結(jié)非對(duì)稱場(chǎng)流分離系統(tǒng)樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)化操作要點(diǎn),為精準(zhǔn)分離檢測(cè)提供技術(shù)支撐。一、樣品前處理核心原則AF4樣品前處理需...
7-16
在材料科學(xué)、制藥工程與納米技術(shù)研究領(lǐng)域,顆粒粒徑分布是決定產(chǎn)品性能的核心參數(shù)之一。傳統(tǒng)的粒度分析方法如篩分法、沉降法或單通道激光衍射法,往往面臨測(cè)量周期長(zhǎng)或樣品通量低的局限。高通量粒度儀的出現(xiàn),將自動(dòng)化進(jìn)樣、快速檢測(cè)與數(shù)據(jù)批量處理相結(jié)合,為粒徑表征帶來(lái)了效率層面的顯著提升。高通量粒度儀的核心工作原理多基于靜態(tài)光散射或動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)。靜態(tài)光散射通過(guò)檢測(cè)顆粒在不同角度下的散射光強(qiáng)分布,依據(jù)米氏散射理論或夫瑯禾費(fèi)衍射理論反演粒徑信息;動(dòng)態(tài)光散射則通過(guò)分析散射光強(qiáng)度隨時(shí)間漲落的速率,...
7-6
一、檢測(cè)前準(zhǔn)備動(dòng)態(tài)激光光散射儀狀態(tài)檢查開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min以上,確認(rèn)光路、激光器、溫度控制系統(tǒng)正常;檢查樣品池清潔無(wú)劃痕、無(wú)殘留污漬,透光面無(wú)指紋、水漬。試劑與耗材核對(duì)選用匹配待測(cè)體系的稀釋溶劑,提前脫氣去除氣泡;一次性比色皿、過(guò)濾膜按需準(zhǔn)備,過(guò)濾膜孔徑小于樣品最小粒徑,避免雜質(zhì)干擾。樣品前處理核心要點(diǎn)高濃度原液需梯度稀釋,避免多重散射效應(yīng),濁度以儀器基線平穩(wěn)為準(zhǔn);易團(tuán)聚樣品低速超聲分散,控制超聲時(shí)間與功率,防止顆粒破碎;懸浮液充分靜置脫泡,氣泡會(huì)造成粒徑結(jié)果偏大、數(shù)據(jù)波動(dòng)。二...
6-18
示差折光檢測(cè)器(RID)屬于液相色譜通用型質(zhì)量檢測(cè)器,依靠樣品與流動(dòng)相折射率差值實(shí)現(xiàn)檢測(cè),對(duì)溫度、壓力、流動(dòng)相配比、環(huán)境波動(dòng)極其敏感?;€漂移、噪聲大、無(wú)法歸零、出峰干擾等問(wèn)題,90%源于平衡操作不規(guī)范。為保障檢測(cè)基線平穩(wěn)、數(shù)據(jù)重復(fù)性達(dá)標(biāo),適用于糖類、醇類、油脂、聚合物等無(wú)紫外吸收樣品檢測(cè),本文制定標(biāo)準(zhǔn)化示差折光檢測(cè)器平衡操作規(guī)范。一、平衡前準(zhǔn)備規(guī)范1.1儀器與環(huán)境檢查開(kāi)機(jī)前確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定在20~25℃,無(wú)直吹空調(diào)風(fēng)口、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)設(shè)備震動(dòng)。檢測(cè)器流通池嚴(yán)禁干燥空置,提...
6-18
動(dòng)靜態(tài)激光光散射儀是結(jié)合動(dòng)態(tài)與靜態(tài)光散射檢測(cè)技術(shù)的高精度微觀分析儀器,主要用于檢測(cè)高分子溶液、膠體顆粒、納米顆粒的微觀物理特性,可精準(zhǔn)測(cè)算分子分子量、顆粒粒徑、粒徑分布、分子構(gòu)象、分散穩(wěn)定性等參數(shù),是材料科學(xué)、膠體化學(xué)、生物醫(yī)藥、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域的科研設(shè)備,為微觀物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析與性能研究提供精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支撐。設(shè)備集成兩種核心檢測(cè)原理,實(shí)現(xiàn)多維度參數(shù)檢測(cè)。靜態(tài)激光光散射技術(shù)依托光散射強(qiáng)度與分子分子量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,通過(guò)檢測(cè)不同散射角度的光強(qiáng)信號(hào),精準(zhǔn)計(jì)算高分子、納米顆粒的絕對(duì)分子量與分子...
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