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如何確定動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試樣品的濃度?

更新時(shí)間:2021-12-28      點(diǎn)擊次數(shù):4093
  動(dòng)態(tài)光散射(DynamicLightScattering,DLS),也稱光子相關(guān)光譜PhotonCorrelationSpectroscopy(PCS),準(zhǔn)彈性光散射quasi-elasticscattering,測(cè)量光強(qiáng)的波動(dòng)隨時(shí)間的變化。
  DLS技術(shù)測(cè)量粒子粒徑,具有準(zhǔn)確、快速、可重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成為納米科技中比較常規(guī)的一種表征方法。隨著儀器的更新和數(shù)據(jù)處理技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)在的動(dòng)態(tài)光散射儀器不僅具備測(cè)量粒徑的功能,還具有測(cè)量Zeta電位、大分子的分子量等的能力。
如何確定動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試樣品的濃度?
  樣品的可測(cè)試濃度范圍取決于其采用的相關(guān)模式。對(duì)于濃度過高的樣品,應(yīng)使用與懸浮液相同的溶劑進(jìn)行稀釋。過度稀釋的樣品可以通過離心、去除溶劑和隨后的再分散進(jìn)行濃縮。
  經(jīng)典的DLS采用自相關(guān)模式,測(cè)試體系必須是高度稀釋的溶液,不能有多重散射,且可以減少粒子間的相互作用。此外濃度過高導(dǎo)致大量的多重散射,從而會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)誤差,Rh的測(cè)量值偏低。同時(shí)如果要測(cè)試Rh,濃度高除了多重散射帶來的負(fù)面影響,粒子間可能會(huì)存在相互作用,導(dǎo)致擴(kuò)散受限制,同時(shí)存在濃度相關(guān)的聚集效應(yīng),這些都會(huì)影響最終測(cè)試結(jié)果。
  但如果過度稀釋樣品,又有可能得不到足夠的散射信號(hào)。從視覺角度來看,懸浮液應(yīng)該是透明的,或稍微有一點(diǎn)點(diǎn)濁度。如果不能確定恰當(dāng)濃度,可以配備幾份不同濃度的溶液來確定適宜濃度。
  通常,在1~10mg/ml之間的濃度是一個(gè)比較好的起點(diǎn),逐漸增加濃度,理想濃度應(yīng)該出現(xiàn)在流體力學(xué)半徑Rh的平臺(tái)范圍內(nèi),換句話說,如果一系列的濃度提供了不同的Rh結(jié)果,則需要進(jìn)一步稀釋。但反過來,在非常低的濃度下,信噪比可能會(huì)非常低。
  利用三維互相關(guān)技術(shù),可以測(cè)量高濃度(甚至是幾乎不透明的乳白色)樣品。但是對(duì)著濃度增加,該技術(shù)也會(huì)導(dǎo)致信噪比降低。這意味著,盡管沒有多重散射帶來的系統(tǒng)誤差,但濃度過高也會(huì)導(dǎo)致樣品實(shí)際無法測(cè)量。在這種情況下,調(diào)制三維互相關(guān)技術(shù)將大大拓展樣品可測(cè)量濃度范圍,因?yàn)樗蟠筇岣吡诵旁氡取?/div>
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